淺談高頻紅外碳硫分析儀的使用以及影響因素
更新時(shí)間:2012-07-16 點(diǎn)擊次數(shù):2057
1、工作原理
樣品導(dǎo)入高頻爐,在燃燒爐高溫下通過氧氣氧化,使得樣品中的碳和硫氧化為二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫,所生成的氧化物通過除塵和除水凈化裝置后被氧氣載入到硫檢測(cè)池檢定硫,還有二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫和氧氣的混合氣體一并進(jìn)入加熱催化爐中,經(jīng)過催化爐催化轉(zhuǎn)換成二氧化碳、三氧化硫。這種混合氣體經(jīng)過除硫試劑管后,導(dǎo)入碳檢測(cè)池檢測(cè)碳,殘余氣體通過分析儀排放到室外。碳和硫檢測(cè)器輸出經(jīng)前放、A/D轉(zhuǎn)換送入微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,zui終得出碳和硫的百分含量。
2、影響數(shù)據(jù)穩(wěn)定的因素
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)證明,預(yù)處理時(shí)間長短和溫度高低對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白值至關(guān)重要。因此,經(jīng)試驗(yàn)確定,坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間,從而zui大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果的影響。
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著分析次數(shù)的增加,灰塵引起的偏差越來越大,而*清理掉灰塵過濾器中的灰塵后多次分析結(jié)果與*次分析結(jié)果一致。因此分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累及時(shí)處理。
樣品稱重不同,其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動(dòng),尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面:首先,對(duì)粉塵過濾器的溫度影響;其次,對(duì)氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會(huì)造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時(shí)間不同;另外,紅外分析系統(tǒng)化恒溫控制溫度的不同,會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng),以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。